尺寸要求:樣品尺寸需符合儀器要求。例如,固體樣品尺寸通常為 26 mm × 10 mm,而薄膜或纖維樣品尺寸則有更精細(xì)的規(guī)定。
干燥處理:為避免水分對(duì)熱流信號(hào)產(chǎn)生影響,樣品在測(cè)試前需要進(jìn)行干燥處理。
加載力控制:在壓縮模式下,加載力通常在 0.001~1 N 范圍內(nèi),需要根據(jù)樣品的具體特性選擇合適的力度。
升溫速率:常用的升溫速率為 5~10 ℃/min。速率過(guò)快可能導(dǎo)致溫度偏差,影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
消除熱歷史:如果實(shí)驗(yàn)需要消除樣品的熱歷史,應(yīng)提前與測(cè)試人員溝通,以便進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理。
動(dòng)態(tài)模式:進(jìn)行動(dòng)態(tài)TMA(DTMA)或調(diào)制TMA(MTMA)測(cè)試時(shí),需要設(shè)置頻率(通常為 0.01~2 Hz)和載荷波形。
冷卻時(shí)間:爐體從高溫(如 600℃)降至低溫(如 50℃)的冷卻時(shí)間應(yīng)控制在合理范圍內(nèi)(如風(fēng)冷小于10分鐘),以提高效率。
溫度精度:儀器的溫度精度通常為 ±1℃,需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
基線漂移:在動(dòng)態(tài)測(cè)試中,基線漂移應(yīng)控制在一個(gè)較小的范圍內(nèi)(例如在 -100~500 ℃ 范圍內(nèi)小于 1 µm)。
重復(fù)性要求:為確保數(shù)據(jù)的可靠性,建議對(duì)每個(gè)樣品提供三份相同的樣品進(jìn)行測(cè)試。
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